氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺（通常缩写为 PKOCO 或 椰油PKO，其中 PKO 指 Palm Kernel Oil，但实际更多使用椰子油衍生物）是一种重要的阳离子表面活性剂中间体，主要用于生产季铵盐类柔软剂、抗静电剂、杀菌剂（如椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 的中间体）。其生产工艺主要分为两步：酰胺化 和 叔胺化。以下是详细的生产工艺及关键细节：

---

1. 原料

• 主原料：

  • 氢化椰子油脂肪酸（Hydrogenated Coconut Fatty Acid）：
    椰子油脂肪酸经加氢饱和，主要成分为 月桂酸（C12） 和 肉豆蔻酸（C14），碘值低（饱和度高），颜色浅，稳定性好。氢化可防止后续产品氧化变色。

  • N,N-二甲基丙二胺（DMAPA）：
    关键胺类原料，分子式 HN(CH₂)₃N(CH₃)₂。

• 催化剂：
  酰胺化常用 金属氧化物/盐（如氧化锌 ZnO、醋酸锌 Zn(OAc)₂）或 酸催化剂（如磷酸、对甲苯磺酸）；叔胺化常用 强还原性催化剂（如雷尼镍 Raney Ni、钯碳 Pd/C）或 高压加氢催化剂。

• 保护气体： 氮气（N₂），用于反应过程隔绝氧气防止氧化和副反应。

---

2. 生产工艺流程（两步法）

步骤一：酰胺化反应（合成椰油酰胺丙基二甲胺中间体）

• 反应式：
  R-COOH + H₂N(CH₂)₃N(CH₃)₂ → R-C(O)-NH-(CH₂)₃-N(CH₃)₂ + H₂O
  （R = 氢化椰油酰基，主要为 C11H23CO- 和 C13H27CO-）

• 工艺细节：

  1. 投料：
     将氢化椰油脂肪酸和过量 DMAPA（摩尔比通常 1 : 1.05~1.2）加入反应釜。

  2. 脱水：
     在 氮气保护 下，升温至 150~180°C，常压或减压（如 -0.08 ~ -0.09 MPa）反应。水作为副产物被蒸出。

  3. 催化剂：
     加入催化剂（如 0.1~0.5 wt% ZnO），加速反应并提高转化率。

  4. 终点控制：
     通过检测 酸值（AV） 和 胺值（AmV） 判断终点。当酸值降至 ≤5 mg KOH/g 且不再下降时，反应完成（约需 4~8小时）。

  5. 后处理：
     降温至 80~100°C，真空脱除过量未反应的 DMAPA（可回收利用），得到 椰油酰胺丙基二甲胺（初级酰胺胺） 粗品。

步骤二：催化加氢（叔胺化反应，合成目标叔胺）

• 反应式：
  R-C(O)-NH-(CH₂)₃-N(CH₃)₂ + 2H₂ → R-CH₂-N[(CH₂)₃-N(CH₃)₂]CH₂ + H₂O
  （注：实际反应为羰基还原为亚甲基，生成 叔胺结构）

• 工艺细节：

  1. 催化剂准备：
     在高压反应釜中加入催化剂（常用 雷尼镍 Raney Ni 或 负载型贵金属催化剂，用量 1~5 wt%）。

  2. 进料：
     将上步得到的酰胺胺粗品加入釜中，用氮气置换空气 3~5 次。

  3. 加氢反应：
     通入 氢气（H₂），控制压力 2.0~8.0 MPa，温度 120~200°C（Raney Ni 需较高温度，贵金属可低温操作），反应 3~10小时。

  4. 终点判断：
     监测氢气消耗量或取样测 胺值（AmV） 和 叔胺含量（通常要求 ≥95%）。碘值也可用于监测还原程度（应极低）。

  5. 后处理：
     反应结束，降温泄压，过滤除去催化剂（可回收再生）。滤液在 减压脱水 后得到淡黄色至无色粘稠液体，即 氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺（PKOCO）。

---

3. 关键工艺控制点

---

4. 主要副产物及控制

1. 酰胺化阶段：

   • 二酸酰胺： DMAPA 不足或混合不均导致 → 控制 DMAPA 过量比及搅拌效率。

   • 酯化物/焦化物： 局部高温导致 → 优化温度梯度及搅拌。

2. 加氢阶段：

   • 未还原的酰胺胺： 催化剂失活或 H₂ 不足 → 监控 H₂ 压力及催化剂活性。

   • 脱胺产物（R-CH₂-NH₂）： 过度加氢或温度过高 → 严格控制温度及反应时间。

   • 仲胺残留： 还原不彻底 → 选用高活性催化剂（如 Pd/C 低温还原）。

---

5. 产品规格（典型指标）

---

6. 应用方向

• 季铵盐合成： 与氯甲烷/硫酸二甲酯反应制 椰油酰胺丙基三甲基氯化铵（用作柔顺剂、抗静电剂）。

• 两性表面活性剂中间体： 与氯乙酸钠反应制 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）。

• 杀菌剂原料： 合成季铵盐型高效杀菌剂。

• 乳化剂/缓蚀剂： 直接用于特殊配方。

---

7. 安全与环保

• 防爆： 加氢反应属高危操作，需防爆设计反应釜及 H₂ 泄漏监测。

• 催化剂处理： Raney Ni 自燃，需湿法保存；废催化剂按危废处置。

• 废气： 未反应 DMAPA 需冷凝回收，尾气经吸收处理。

• 废水： 工艺废水含微量胺类，需生化处理。

---

总结

氢化椰油酰胺丙基二甲基叔胺的生产核心在于：
① 高转化率的酰胺化（控温、脱水、DMAPA 过量）；
② 深度加氢还原（高活性催化剂、精准控制 T/P/H₂ 比例）。
产品纯度（尤其是低伯仲胺残留）直接决定下游季铵盐的性能（如柔软性、刺激性）。工艺需兼顾效率与安全性，催化剂选择和加氢参数优化是关键突破口。